Shim-pack UCシリーズ - 特長
島津製作所製HPLCカラム
Shim-pack UC シリーズ 固定相一覧
| Shim-pack UC-ODS | Shim-pack UC-GIS II | Shim-pack UC-RP | Shim-pack UC-Sil | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 官能基 | オクタデシル基 | オクタデシル基 | オクタデシル＋極性官能基 | ― | ||||
| 粒子径 | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm |
| 細孔径 | 12 nm | 10 nm | 10 nm | 10 nm | ||||
| 表面積 | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 450 m²/g | 450 m²/g | 450 m²/g | |||
| 炭素含有率 | 16 % | 11 % | 9 % | ― | ||||
| 細孔容積 | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.05 mL/g | 1.05 mL/g | 1.05 mL/g | |||
| エンドキャッピング | あり | あり | なし | なし | ||||
| 使用推奨pH 範囲 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | ||||
| USP 分類 | L1 | L1 | L1 | L3 | ||||
| Shim-pack UC-Sil Ⅱ | Shim-pack UC-Diol | Shim-pack UC-Diol Ⅱ | Shim-pack UC-CN | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 官能基 | ― | ジオール基 | ジオール基 | シアノプロピル基 | ||||
| 粒子径 | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm |
| 細孔径 | 12 nm | 10 nm | 12 nm | 10 nm | ||||
| 表面積 | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 450 m²/g | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 450 m²/g | ||
| 炭素含有率 | ― | 20 % | ― | 14 % | ||||
| 細孔容積 | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.05 mL/g | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.05 mL/g | ||
| エンドキャッピング | なし | なし | なし | なし | ||||
| 使用推奨pH 範囲 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | ||||
| USP 分類 | L3 | L20 | L20 | L10 | ||||
| Shim-pack UC-Py | Shim-pack UC-PolyVP | Shim-pack UC-Triazole | Shim-pack UC-Amide | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 官能基 | ピリジニル基 | ポリ(4- ビニルピリジン) 基 | トリアゾール基 | カルバモイル基 | ||||
| 粒子径 | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm |
| 細孔径 | 12 nm | N.D. | 12 nm | 10 nm | ||||
| 表面積 | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | N.D. | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 450 m²/g | ||
| 炭素含有率 | ― | N.D. | ― | 18 % | ||||
| 細孔容積 | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | N.D. | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.05 mL/g | ||
| エンドキャッピング | あり | N.D. | なし | なし | ||||
| 使用推奨pH 範囲 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | ||||
| USP 分類 | ― | ― | L104 | L68 | ||||
| Shim-pack UC-NH2 | Shim-pack UC-Choles | Shim-pack UC-PolyBT | Shim-pack UC-Phenyl | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 官能基 | アミノプロピル基 | コレステリル基 | ポリブチレンテレフタラートを シリカゲル担体にコーティング |
フェニル基 | ||||
| 粒子径 | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm |
| 細孔径 | 10 nm | 12 nm | N.D. | 10 nm | ||||
| 表面積 | 450 m²/g | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | N.D. | 450 m²/g | |||
| 炭素含有率 | 8 % | 20 % | N.D. | 9.50 % | ||||
| 細孔容積 | 1.05 mL/g | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | N.D. | 1.05 mL/g | |||
| エンドキャッピング | なし | あり | N.D. | なし | ||||
| 使用推奨pH 範囲 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | ||||
| USP 分類 | L8 | L101 | ― | L11 | ||||
| Shim-pack UC-NaE | Shim-pack UC-PyE | Shim-pack UC-HyP | Shim-pack UC-PBr | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 官能基 | ナフチルエチル基 | ピレニルエチル基 | 3- ヒドロキシフェニル基 | ペンタブロモベンジル基 | ||||
| 粒子径 | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm | 3 μm | 5 μm |
| 細孔径 | 12 nm | 12 nm | 12 nm | 12 nm | ||||
| 表面積 | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) | 340 m²/g (3 μm) | 300 m²/g (5 μm) |
| 炭素含有率 | 11 % | 18 % | ― | 8 % | ||||
| 細孔容積 | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) | 1.00 mL/g (3 μm) | 0.90 mL/g (5 μm) |
| エンドキャッピング | あり | あり | あり | あり | ||||
| 使用推奨pH 範囲 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | 2 - 7.5 | ||||
| USP 分類 | L1 | ― | ― | ― | ||||
SFC の特長
- SFCは、高速液体クロマトグラフィー（HPLC）と比較して移動相の拡散性が高いため、固定相の種類によって分離挙動が大きく変化します。
- 高流速でも分離を損なわず、分析時間を短縮できるのでHPLCでは高速化に限界のあった分析条件をさらに高速化することができます。
- 超臨界流体二酸化炭素は、低粘性・高拡散性であるため、HPLCに比べて充填剤表面あるいは細孔まで浸透しやすいと言われています。固定相との相互作用を促し、異性体の分離を改善できる可能性があります。
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官能基 Shim-pack UC-ODS オクタデシル基 Shim-pack UC-GIS Ⅱ※ オクタデシル基 Shim-pack UC-RP ※ オクタデシル＋極性官能基 Shim-pack UC-Sil ※ ー Shim-pack UC-Sil Ⅱ ー Shim-pack UC-Diol ※ ジオール基 Shim-pack UC-Diol Ⅱ ジオール基 -
官能基 Shim-pack UC-CN ※ シアノプロピル基 Shim-pack UC-Py ピリジニル基 Shim-pack UC-PolyVP ポリ（4- ビニルピリジン）基 Shim-pack UC-Triazole トリアゾール基 Shim-pack UC-Amide ※ カルバモイル基 Shim-pack UC-NH2 ※ アミノプロピル基 Shim-pack UC-Choles コレステリル基
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官能基 Shim-pack UC-PolyBT ポリブチレンテレフタラートをシリカゲル担体にコーティング Shim-pack UC-Phenyl ※ フェニル基 Shim-pack UC-NaE ナフチルエチル基 Shim-pack UC-PyE ピレニルエチル基 Shim-pack UC-HyP 3- ヒドロキシフェニル基 Shim-pack UC-PBr ペンタブロモベンジル基
※カラムサイズは、内径2.1 mm、4.6 mm のみ
各カラムの保持挙動
超臨界流体二酸化炭素がヘキサンと同程度の疎水性を有しているので、SFC の主な分離挙動は順相モードであると一般に言われています。さらに、選択する固定相により、HPLC 同様に静電気的相互作用やπ-π相互作用などの別の相互作用も働きます。極性が中程度の化合物であれば、20 種類のすべてのカラムをお使いいただけます。下図に示した典型的な酸性・中性・塩基性化合物を使った分析においては、固定相の種類によって保持挙動が大きく変化していることが分かります。分析対象化合物との相互作用が期待できる固定相を選択すると、保持を強くすることができます。
SFC カラムの選び方
SFC の主な分離モードが順相であるため、順相系のUC-Diol ／ UC-Diol Ⅱがファーストチョイスとして広く使われています。エチルピリジン系カラムと類似した挙動を持つUC-Py がそれに続きます。HPLC では逆相分析と順相分析で、それぞれ使用する移動相が水系と非水系というように組成が大きく異なります。一方、SFCでは固定相によらず、移動相は超臨界流体二酸化炭素とモディファイアー（メタノールのような有機溶媒）の混合液であるため、同一の移動相組成ですべてのカラムを連続して分析することができます。分離選択性の異なる「6 本カラムセット」を用いたカラムスカウティングが有効です。
| 6 本カラムセット | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| UC-ODS | UC-Sil Ⅱ | UC-Diol Ⅱ | UC-PolyVP | UC-PolyBT | UC-PBr | |
| Chemistry |  |
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| Features | 分離モードは逆相系。 疎水性作用により保持。 |
塩基性化合物の保持・立体構造の認識に優れる。 | 分離モードは順相系。 非特異的相互作用を抑制。 |
酸塩基無添加条件でも良好なピーク形状を発揮。 | π - π相互作用により、芳香族化合物の認識性に優れる。 | ODSでは保持が小さい化合物の分離を改善。 |
UC-Diol ／ UC-Diol Ⅱは汎用性が高く、リン脂質のような脂質類から極性化合物であるペプチドまで様々な化合物の分析にお使いいただけます。
一方、リン脂質を分子種別に分離する場合は同様のモディファイアー条件においてODS 基を固定相とするShim-pack UC-ODS やShim-pack UC-GISⅡなどを用いる必要があります。
リン脂質の分析（UC-Diol / UC-Diol Ⅱ）
ペプチド（Cyclosporin A）の分析
異性体やHPLC で分離が難しい化合物を、SFC で分離できる可能性があります。
特異的または複数の相互作用が働くカラムは、分離改善に貢献します。平面認識能が高いUC-PolyBT やBr との分散力が働くUC-PBr が有力です。
グルコシルセラミドとステリルグルコシドの分離（UC-PolyBT）
界面活性剤Triton X-100 の分離（UC-PBr）
低極性から高極性まで分析可能範囲の拡大
■ 一度の分析で、脂肪酸からトリグリセリドまで同時分析（UC-HyP）
脂質の一斉分析
超臨界流体二酸化炭素がヘキサンと同程度の極性を有することから、SFC は低極性化合物の分析に適しています。
UC-HyP を用いることで、脂肪酸からグリセリドまで一斉分析が可能です。
■ アミノ酸などの極性の高い化合物の分析（UC-Amide）
アミノ酸の一斉分析
UC-Amide を用いるとアミノ酸を誘導体化なしに分析でき、誘導体化の手間を省くことができます。
異性体やHPLC で分離困難な化合物の分離に威力を発揮
■ 多環芳香族炭化水素（PAH）の異性体分離（UC-Choles）
多環芳香族炭化水素16 成分の分析
PAH は、Anthracene とPhenanthrene のような異性体を複数含み、質量分析計では分離できないため、クロマトグラフィーで分離する必要があります。
UC-Choles を使用すると、5組の異性体をすべて分離できます。コレステリル基の剛直な固定相構造が分子形状の認識に寄与すると考えられます。
酸塩基無添加条件でも良好なピーク形状を発揮
ぎ酸などの酸や、アミン類などの塩基の添加により、対象成分のイオン化の抑制または固定相の副次的な官能基のマスキングにより、ピーク形状の改善効果が得られます。
一方で、分取の際は、分画したものの利用目的によっては添加剤を使用しない方が望ましいことがあります。
Poly(4-Vinylpyridine) をシリカゲル担体に結合したUC-PolyVP は、酸・塩基無添加条件でも良好なピーク形状を得ることができます。
塩基性化合物β- ブロッカー類の分析
極性のあるシリカゲル表面に広がっているPoly(4-Vinylpyridine) が、残存シラノールと塩基性化合物間の相互作用の低減に寄与していると考えられます。
1 本のカラムでSFC からオンラインSFE-SFC まで対応
Shim-pack UC シリーズは、抽出から分析までを自動化したオンラインSFE-SFC にもお使いいただけます。抽出から分離、検出まで自動化したトマトペーストの分析では、前処理はわずか5 分で完了し、以降の抽出・分析操作は装置が自動で行います。
トマトペースト抽出物のクロマトグラム
トマトペースト製品パッケージに表記されているリコペンが抽出できていることを確認しました。フラクションコレクター接続により分取も可能です。
メソッド検索による分離条件の最適化と分取サイズへのスケールアップ
Method Scouting Solution Ver. 2
高純度に分取するには対象ピーク同士を十分に分離する必要があり、網羅的に条件を検討して、分離条件の最適化（メソッドスカウティング）を行うことが重要です。
Nexera UC キラルスクリーニングシステムと専用ソフトウェアMethod Scouting Solution を用いることで、メソッドスカウティングを迅速かつ的確に行うことができます（Step1）。
最適なカラムが見つかれば、同じ固定相の分取カラムを用いてスケールアップすることで、分離性能を保ったままサンプル負荷量を上げることができます（Step2）。
Step 1 分析スケールでのメソッドスカウティング
- 専用ソフトウェアが自動生成するバッチテーブルを実行するだけで、初めての方でもスムーズにメソッドスカウティングを行えます。
複数のモディファイア・カラムを用いる場合も自動で切り換えて昼夜連続の実行が可能です。
分離条件の評価にはデータブラウザーに複数のデータを並べて視覚的に確認する方法とマルチデータレポートを活用して各データの分離度をスコアリングする方法があります。 
Step 2 分析カラムから分取カラムへのスケールアップ
Shim-pack UC シリーズカラムを用いることで、分離性能を保ったまま負荷量を上げることが可能となります。
Step1 にて最適な結果が得られた分取カラムを用い、分画したい量に応じて、カラムサイズ、流量や注入量のスケールアップを行います。
