カラムが劣化したかどうかを判断するときの目安を教えてください。

ピークがブロードになったり、テーリングやショルダーピークが出現する場合は劣化していると考えられます。
定量的な判断は、理論段数を算出することにより評価できます。

カラムが劣化したとき、クロマトグラムに以下のような症状が現れます。

  • ピークがブロードになる。近接したピーク同士の分離が悪くなる。
  • ピーク形状が悪くなる。例えばテーリングがひどくなる、ショルダーピークが出る、ピークトップが割れるなど。
  • 保持時間が全体に短くなる。

こうした症状が発生した場合に最初にすべきことは、それがガードカラムとメインカラムのどちらに起因しているかの切り分けです。
ガードカラムを外してメインカラムのみを接続した状態で再度クロマトグラムを採取します。
原因がどちらにあるか判明したら、その洗浄もしくは、交換を行います。

なお、上記の症状のうち、ショルダーピークやピーク割れといった現象は、カラム入口における充てん剤の隙間の発生に起因することがあります。
このような場合は、物理的な現象であるため洗浄では回復しないこともあります。

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