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roQ™ QuEChERS(ロック クエッチャーズ)キット

よくある質問(FAQ)

1. どのような場面でQuEChERS法が使われるのですか?
QuEChERS法は主に野菜試料からの夾雑成分の除去方法として考案されています。特定の試料に対する手法ではないため、前処理の検討をせずともあらゆる化合物の分析ができます。
2. 処理時間はどのくらいでしょうか?
実際の抽出とdSPEクリーンアップでは、25〜30サンプルに対し90分もかかりません。主に時間のかかる工程は、
50mL遠沈管に試料を計量する作業によるものです。
3. QuEChERS法はどのようなサンプルで使えますか?
夾雑成分を除去したい場合、あらゆる場面での応用が可能です。固体や粘性の試料であっても、
QuEChRES法は効果的な手法になります。
4. 他の食品サンプル前処理に対する優位性はありますか?
実際の抽出とdSPEクリーンアップでは、25〜30サンプルに対し90分もかかりません。主に時間のかかる工程は、
50mL遠沈管に試料を計量する作業によるものです。
5. 試料に適切なキットはどのように選んだら良いですか?
【 MgSO4/PSA 】リンゴ、オレンジ、レタス
 脂肪分がなく、少量の色素を含むもの
【 MgSO4/PSA/C18E 】ココナッツ、アボガド、ナッツ等
 多量の脂肪分と少量の色素を含むもの
【 MgSO4/PSA/GCB 】ほうれん草、ピーマン、果実類
 少量の脂肪分と多量の色素を含むもの
6. AOAC規格、EN規格およびオリジナル非中和法の抽出キットがありますが、どのように選んだら良いですか?
もし農薬の一斉分析やpH依存性のある化合物を対象とする場合、AOACまたはEN規格の抽出キットをお使いください。また、pH依存性のない特定の化合物をターゲットとする場合は、「オリジナル非中和法」の抽出キットをお使い頂けます。
7. AOACとEN規格に対するQuEChERS法の違いはありますか?
緩衝塩の成分や、dSPEによるクリーンアップの工程に使用する塩の量も異なります。
しかしながら、作業自体に大きな違いはありません。
8. dSPEキットはどのサイズを選んだらよいでしょうか?
GC/MSで大量注入ができる場合は1mL抽出液を精製するため、2mL遠沈管のdSPEキットを使用します。一方の15mL遠沈管のdSPEキットは、10ng/gの検出感度を必要とする際に使用しますが、抽出物の溶媒をトルエンに置換する操作が必要になります。
9. 抽出および精製のステップにおける、硫酸マグネシウムの役割は?
水分を除去するために使用されます。また、イオン強度を高めることで、目的化合物をアセトニトリル層へ分配する役割を担っています。
10. 酸性農薬がサンプルに複数含まれている場合、PSAは回収率低下の原因になることはありますか?
   その場合の対応方法を教えて下さい。
PSAが酸性化合物を保持する作用を懸念している場合、その影響を確認する必要があります。dSPEを行ったサンプルと行わないサンプルで分析結果を比較してください。
11. なぜQuEChERS法では試料の凍結処理が推奨されているのですか?
凍結された試料を準備することで、表面積の大きい微粉末を調整するのが容易になります。また、検体の劣化を防ぐ意味でも、有効な手法になります。
12. QuEChERS法のによる抽出サンプルがLC/MSの移動相溶媒で沈殿が生じてしまう場合の対応方法を教えて下さい
もし析出が確認された場合は、超音波処理や遠心分離を行って沈殿物かどうかの確認を行います。
再析出の原因が溶解性であれば、メタノールを添加して再溶解させます。
13. オリジナル非中和法のQuEChERSキットはどのような場面で使われますか?
AOAC 2007.01では、試料1グラムあたり、1mLの1%酢酸アセトニトリル溶液と0.5gの無水硫酸マグネシウム/酢酸ナトリウム=4/1(w/w)の添加が推奨されています。
14. 抽出ステップにおいて、AOACガイドラインではどのように抽出塩や溶媒を添加するのですか?
凍結された試料を準備することで、表面積の大きい微粉末を調整するのが容易になります。また、検体の劣化を防ぐ意味でも、有効な手法になります。
15. dSPEステップにおいて、AOCAガイドラインではどのように硫酸マグネシウムや吸着剤を添加するのですか?
抽出液1mLに対しては、硫酸マグネシウム150mgとSPE吸着剤50mgを添加します。硫酸マグネシウムと吸着剤の比率は3:1が好ましく、例えば8mLの抽出液に対しては1200mgの硫酸マグネシウムと400mgのPSAを添加することが推奨されています。
16. 抽出液やdSPE後の溶出液はどのぐらいになりますか?
15gの試料では含水量によって、初期アセトニトリル抽出で11-14mLの抽出液が生じる。dSPEステップでは、
塩や吸着剤の添加によって約半分の液量に減少するため、結果として6mL程度になります。
17. 乾燥試料からの抽出については、どのような改善方法がありますか?
含水量が80%未満のサンプルについては、半分のサンプル量を用い、冷水を使って重量をあわせます。
AOACメソッドでは15g、ENメソッドでは10gに調製します。
18. 作業中に塩類をこぼしてしまった場合、分析結果に影響は出ますでしょうか?
キットでは過剰の塩を添加していますが、主に水分の除去とアセトニトリル層への分配を促進するために添加しています。従って、1g未満程度の塩の消失であれば、結果に影響しません。
19. LC/MS分析において、dSPE抽出物を乾燥し、再溶解させる必要はありますか?
初期移動相溶媒への再溶解は理想的な手法ですが、必須ではありません。溶出が遅い成分であれば、乾燥や再溶解をせずとも分析することができます。
20. EN 15662メソッドに準拠してクエン酸塩を使用した場合、おおよそのpHはどのくらいですか?
   また、緩衝範囲はどのくらいですか?
ほとんどのサンプルでpHは約5-5.5になり、緩衝範囲としてはpH2-7.4になります。
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